高压调制XAFS实验方法研究

　　调制和解调技术是无线电广播，以及现代计算机信息传输和通信的重要基础。在物理学上，从20世纪60年代开始，调制方法就被广泛应用于半导体的光谱研究中。通过周期性地施加外场微扰的方法可以得到调制光谱，它能极大地改善吸收光谱和反射光谱的对比度，突出静态谱中很难发现的微结构。调制光谱以其高分辨率和高灵敏度的突出优点，日益受到人们的重视。20世纪末，调制技术也被引入到X射线吸收精细结构谱（XAFS）的实验测量中。根据2005年5月5日Nature杂志上发表的一篇文章报道，经过调制的XAFS谱能够探测fm尺度的原子位移变化，比传统非调制的XAFS谱的精度提高了2-3个量级。

　　北京同步辐射装置1W1B-XAFS实验站成功发展了基于动态金刚石对顶砧装置（DAC）的高压调制XAFS实验方法。首先建立了基于动态DAC的压力调制系统。其主要原理是通过控制压电陶瓷的周期性伸缩，微量调节DAC装置中两颗平行对中放置的金刚石之间的距离，从而使样品腔中的压力随之周期性地动态变化，如图1所示。

　　图1 （a）压力调制DAC装置和（b）压腔内的压强变化测试

　　其次，在动态DAC调制系统的基础上，发展了全新的高压调制XAFS实验方法。从实验装置、测量方法到数据分析，我们较为完整地建立了这一方法。利用该方法，我们已经测量到0.001Å的原子位移变化，比传统的EXAFS精度提高了一个数量级（图2）。

　　图2  ZnSe中Zn的K边压力调制XAFS谱

　　高压调制XAFS实验方法结合了XAFS方法、高压实验条件以及调制技术，融合了调制谱的特点以及XAFS在探测局域结构方面的能力，可以原位地研究材料在动高压实验条件下的局域结构变化，例如详细研究某个相变过程，或者观察动态调制与静态过程之间的区别。利用动态DAC可以很方便地控制动态压力的范围和响应的快慢。动态DAC装置不仅可以用于吸收光谱的测量中，经过改进后，还能用于衍射、红外吸收、拉曼光谱等其他光谱的研究。

　　发表文章：

　　Shengqi Chu, Lirong Zheng, Yingli Zhou, Aiyu Zhou, Jing Zhang, Rongzheng Che, Jing Liu and Tiandou Hu*,The measurement of differential EXAFS modulated by high pressure, J Synchrotron Radiat. 2011,18, 728-32.