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非晶Ni-P纳米颗粒晶化过程的研究
该课题组利用北京同步辐射装置4B9A-衍射实验站和4B7A-中能实验站分别进行了Ni的K边和P的K边XAFS实验。通过研究，该课题组提出制备得到的非晶Ni-P纳米颗粒，其初始的非晶结构并不是完全无序的，而是一种以Ni为中心的类似FCC Ni结构的Ni-centers和以P为中心的类似TCP Ni3P结构的 P-centers的交联，这种结构具有一定的有序性，但却表现为XRD非晶。当对样品进行加热时，这一结构会向FCC Ni和TCP Ni3P结构转变。在250℃时，样品中已经形成了具有FCC Ni和TCP Ni3P晶体结构的原子团簇，并且这一原子团簇具有FCC Ni结构所具有的磁性能。但仅通过XRD结果是观察不到这一微观结构变化的。
此外，该课题组还提出了一种用于表征非晶Ni-P纳米颗粒晶化程度的量化指标，即在P的XAFS谱拟合结果中，采用P-Ni键长的标准偏差值对非晶Ni-P纳米颗粒晶化程度的进行量化。当∆R/R（P-Ni键长）的标准偏差值高于3.27%时，样品表现为XRD非晶，当∆R/R（P-Ni键长）的标准偏差值在0.55%~3.27%之间时，样品正在从非晶向晶体转变，而当∆R/R（P-Ni键长）的标准偏差值低于0.55%时，样品已经完成从非晶向晶体的转变，表现为XRD晶体。
图1 ∆R/R的标准偏差来表征Ni3P的晶化过程
该课题组的这一研究成果为研究样品从非晶相向晶体相转变的微观结构变化和进行程度的判断提供了一种新的思路。
发表文章：
Yuanyuan Tan, Dongbai Sun, Hongying Yu,* Bin Yang, Yu Gong, Shi Yan, Zhongjun Chen, Quan Caib and Zhonghua Wu*. Crystallization Mechanism Analysis of Noncrystalline Ni-P Nanoparticles through XRD, HRTEM and XAFS, CrystEngComm, 2014, 16,9657-9668.