一、简介
X射线吸收精细结构谱(X-ray Absorption Fine Structure)是近四十多年来迅速发展起来的一个非常活跃的学科领域。它是研究、近邻原子作用的一种重要手段,是进行定量结构分析的有效方法。BSRF-XAFS实验系统始建成于1990年,束线为4W1B,是由单周期WIGGLER 4W1引出的一条非聚焦单色光束线,主要光学元件是双晶单色器。长期以来是国内唯一的一条XAFS专用光束线。2003年完成了系统更新改造。新XAFS专用束线1W1B由储存环中7周期WIGGLER 1W1引出,为聚焦单色光束线。该束线光强比4W1B提高了一个量级以上,2008年实验站建立了19元半导体阵列探测器,大大提高了痕量元素的测试能力。该束线一直稳定运行至今,2014年实现在专用和兼用两种模式下运行开放。有效机时利用率达到98%以上,每年完成的用户课题数为BSRF接受的总课题数的20%-30%,每年相关工作发表文章约为几百篇。
图1 XAFS实验站
二、研究范围
由于XAFS适合于所有样品的物理状态,如晶体、粉末,同时溶液样品也可以研究,在各种pH值、温度、压力下也可以应用,所以是对晶体学和核磁共振方法的有效补充。因此XAFS被广泛应用于生命科学、环境科学、材料科学、催化以及物理、化学、地矿、考古等多学科领域,是世界各同步辐射实验室涉及学科面最广、用户最多的实验方法之一。
三、研究方法发展方向
基于1W1B-XAFS线站,发展、建立、完善包括痕量、微区、时间分辨、极端条件的XAFS实验探测方法及分析手段,形成多方法高性能,稳定运行的XAFS实验平台,为生命科学、环境科学、材料科学、物理、化学、化工等学科领域做出国际一流的工作提供实验基础。
今后XAFS实验站重点发展方向如下:
(1)发展微区μ-XAFS+μ-XRF吸收谱的试验方法:
应用方面:环境, 毒理,医学,生物,地矿及生命科学等领域的MAPPING,对于样品开展吸收谱及荧光分析方法同步微区分析。
(2)发展时间分辨吸收谱试验方法:
应用方面:化学、化工、材料;动力学反应过程中的结构变化研究
主要指标:Q-XAFS方法达到秒量级
(3)发展原位,极端条件吸收谱试验方法:
应用方面:生命科学,化学,化工,材料科学等领域中高低温、高压条件下的吸收谱学结构研究
主要指标:温度上限:1000oC;温度下限:10K;压力上限:60 GPa
(4)发展联合在线测试方法:
发展XAFS-FTIR,XAFS-XRF, XAFS-XRD等联合测试技术
四、束线结构
1W1B-XAFS束线由BEPC储存环中新建七周期永磁WIGGLER(1W1)引出。束线采用国际高强度同类束线的基本结构设计,其主要光学系统由准直镜,双晶单色器,及超环面镜组成, 是一条高强度、高能量分辨、单色聚焦光束线。距光源 21.99 米处放置了准直镜;距光源 24.11m 处安装双晶单色器, 其下游距光源 25.82m 处安装超环面镜。束线从前端引出后, 首先经过准直镜,用以改善出射光的垂直发散度, 从而提高系统能量分辨率;出射光经由双晶单色器单色化后,最后由超环面镜做水平和垂直聚焦到样品处。 双晶单色器使用 Si(111)双平晶晶体,采用了 T 机构设计,当步进电机驱动晶体做 BRAGG 角转动时,通过特定的机械传动,调节双晶间距,以保持固定光斑出口高度。角度调整范围为 3.8—32 度,能量扫描范围是 4.8-22.8 keV。XAFS 实验棚屋位于光束线末端,配备了透射及荧光探测系统,以实现 XAFS 信号的获取及处理。系统由一台微机控制,以 Labview 开发的实验采谱软件。
图2 光束线结构示意图
图3 主要光学系统示意图
五、样品处光源参数
能量范围: 4.8 — 22.8 keV
能量分辨率(ΔE/E): <1-3 × 10-4 @ 9 keV
光通量(photons/s):>1×1011photons/s @ 9 keV; 2.5GeV, 200 mA
光斑尺寸(H×V): 0.9 × 0.3 mm2
图4 1W1B实测铜K边吸收谱。吸收边上“小突起”清晰可见,由此可半定量表明1W1B束线能量分辨率达到了设计值: <1-3X10-4(9KeV处)
六、实验站主要设备:
透射XAFS实验系统/LYTLE荧光电离室/19元高纯锗固体阵列探测器
低温样品室(最低温度为10K)
图6 19元高纯锗固体阵列探测器
七、人员队伍与人才培养:
实验站人员:张静 郑黎荣 储胜启 安鹏飞 黄换
八、联系方式:
线站负责人:张静,010-88235980,jzhang@ihep.ac.cn
用户联系人:郑黎荣,010-88235980,zhenglr@ihep.ac.cn
储胜启,chusq@ihep.ac.cn
安鹏飞,anpf@ihep.ac.cn
黄换,huanhuang@ihep.ac.cn