X射线形貌实验站
X射线形貌实验站简介

一、概述

形貌成像实验站主要进行晶体形貌学和相位衬度成像实验研究,为用户提供实验所需要的同步辐射“白光”和单色X射线、旋转样品台、以及相应的探测仪器。形貌成像实验站所用光源是4W1单周期扭摆磁铁,实验站与光源的距离是43米,通过4W1A光束线,将同步辐射X射线从光源引入实验站。因为4W1A光束线是北京同步辐射装置最长的一条光束线,所以形貌成像实验站可以提供准直性较好的X射线光束,为晶体衍射和相位衬度成像研究准备了较好的实验条件。

目前形貌成像实验站正在建造X射线纳米分辨三维成像显微镜,可为直径15~100微米的样品进行三维成像,空间分辨率最高可达50纳米,建成后将为国内生命科学、能源科学、材料科学、微电子产业、微加工技术和纳米科技等众多学科领域提供国际上最先进的研究手段。

 

二、光源

单周期扭摆磁铁(wiggler)磁场强度1.8T,位于电子储存环第4弧区,电子束团经过磁铁内部时,受到磁力作用,产生圆周加速运动,从切线方向发射同步辐射X射线。因为该光源位于电子储存环第4弧区,所以简称为4W1扭摆器。

在同步辐射专用运行模式下(2.5GeV@250mA4W1的光源参数:(按耦合系数10%计算)

水平方向束团尺寸:sx=1.23mm

垂直方向束团尺寸:sy=0.42mm

水平方向角散度:sx=0.190mrad

垂直方向角散度:sy=0.131mrad

 

1为理论计算的4W1光谱曲线42m@45mm×15mm pinhole

 

 图1. 4W1光谱曲线

 

三、光束线

4W1扭摆器同时为形貌成像站和荧光站提供同步辐射X射线,因而从4W1扭摆器引出两条光束线,4W1A光束线为形貌成像站输送同步辐射X射线,4W1B光束线为荧光站输送同步辐射X射线。因为电子储存环中具有极高的真空度,所以光束线由真空管道连接而成,通过铍窗和离子泵在管道中形成逐级真空差分,在保持电子储存环高真空的条件下,将同步辐射X射线从电子储存环引入相应的实验站。经过铍窗和空气的吸收衰减,到达实验站的光子通量约为:6 1010 Phs/s..0.1%BWE=8keV)。

为了发展纳米分辨三维成像,将在4W1A光束线上安装准直镜、聚焦镜和双晶单色器,对同步辐射光束进行整形和滤波,为X射线纳米分辨三维成像显微镜提供满足要求的单色聚焦光,见图2

 

2. 4W1A光束线结构图

 

四、 实验站

实验站主要开展晶体“白光”和单色光形貌实验,相位衬度成像实验,以及将要开展的纳米分辨三维成像研究。实验站拥有以下设备

1)晶体形貌实验设备

白光形貌实验装置,双晶单色器:能量范围520keV,能量分辨率DE/E10-4,双轴衍射仪:轴间距300mm,轴转动精度:0.05弧秒/步,电离室。

 

2X射线相位衬度成像装置

光学平台2200mm×1200mmCCD探测器,相位衬度CT成像装置

相位衬度CT成像装置由两块晶体和样品转台构成,如3图所示,第一块晶体将白光X射线单色化,单色X射线光束经过样品时,被样品吸收、散射和折射,第二块晶体作为分析器对透过样品的单色X射线进行滤波,在CCD探测器上形成相位衬度图像。利用三维图像数据采集软件CCD探测器配合样品转台自动拍摄样品的相位衬度投影像,通过相位衬度重建软件,可以实现相位衬度三维成像。

 

3. 相位衬度CT成像装置

 

3X射线纳米分辨三维成像显微镜

目前形貌成像实验站正在建造X射线纳米分辨三维成像显微镜,其原理如图4,通过波带片“透镜”放大成像,CCD探测器配合精密样品转台拍摄样品不同角度的放大投影像,通过相位衬度重建算法,获得样品的三维密度分布。这台X射线显微镜可为直径15~100微米的样品进行三维成像,空间分辨率最高可达50纳米,建成后将为国内生命科学、能源科学、材料科学、微电子产业、微加工技术和纳米科技等众多学科领域提供国际上最先进的研究手段。

 

4. X射线纳米分辨三维成像显微镜

4)探测器

            电离室

    ?     X射线CCD探测器

像素尺寸10.9mm,像素阵列1300×1030

    ?     分辨率可调X射线CCD探测器

可选择像素尺寸13mm3.25mm0.65mm,像素阵列1024×1024

 ?     富士X光胶片

 

五、研究对象和范围

晶体材料缺陷形成机制研究,

原位观察晶体相变,

原位观察材料在加载或加温等外界环境条件下的动态行为,

生物医学材料、复合材料等各种材料的内部结构,

相位衬度三维成像原理和方法研究,

纳米分辨三维成像研究。

 

六、创新研究成果

形貌成像站自2001年起开展X射线相位衬度成像方法实验研究,利用相位传播成像方法获得分辨率和衬度明显优于传统吸收像的成像结果[1]200310月在衍射增强成像实验方法研究上取得进展,利用两块与同步辐射偏振面垂直的晶体拍摄了清晰的昆虫图像[2,3]2004年将衍射增强成像方法与计算机断层成像方法相结合,成功地重建了苍蝇和豚鼠耳蜗的三维像[4,5]2005年利用针孔成像原理分析了衍射增强成像过程,提出了普遍的衍射增强成像方程,并基于衍射增强成像方法,提出了两个折射率导数的重建算法公式[6,7,8],并且结合美国人Dilmania2000年提出的一个折射率导数重建算法公式,提出折射率梯度重建算法公式[9]2006年清华大学工程物理系相位衬度成像组与我们合作,提出了折射率的重建算法公式[10]2007年提出衍射增强CT成像数据采集新方法,只须将分析晶体固定于摇摆曲线腰位,就可获得重建折射率导数的全部投影数据[11],为了减小生物样品的曝光剂量,率先将迭代重建算法引入相位衬度CT[12,13]。图5至图12为基于北京同步辐射装置形貌成像站获得的部分成像结果。

 

 

(a)           (b)          (c)

5. 同步辐射多种成像方法比较,(a) 豚鼠耳蜗吸收衬度成像,(b) 豚鼠耳蜗同轴相位衬度成像,(c) 豚鼠耳蜗衍射增强相位衬度成像。豚鼠耳蜗对声音非常灵敏,豚鼠耳蜗与人耳蜗相似,是耳科专家研究听力的好材料。豚鼠耳蜗样品由首都医科大学提供。

 

 

(a)                  (b)

6. 鱼成像比较,(a) 吸收衬度成像,(b) 衍射增强相位衬度成像。从两幅图像的比较,可以显示相位衬度成像可以获得比吸收衬度成像高得多的衬度。

 

7. 大鼠肝血管的衍射增强成像。这幅图像表明,相位衬度成像对生物组织中的管道系统比较敏感。大鼠肝样品由中日友好医院提供。

 

 

(a)              (b)

8. 利用相位衬度CT方法重建生物样品显示了相位衬度成像方法的发展潜力。(a)豚鼠耳蜗的三维重建像,(b)苍蝇的三维重建像。

 

  

 (a)         (b)         (c)        (d)

9. 北京同步辐射成像组提出折射率梯度重建方法。以上各图分别为环氧树脂中气泡的 (a) 投影像,(b) 折射率梯度Z轴一维分量模重建,(c) 折射率梯度X-Y平面折射率梯度二维矢量模重建,(d) 折射率梯度三维矢量模的重建。

 

10. 甲虫折射率三维梯度模重建。甲虫样品由中科院动物所提供。

 

 (a)        (b)        (c)        (d)       (e)

11. 北京同步辐射成像组提出:从一套360度的投影数据重建样品多种物理量的方法。以上各图分别为塑料齿轮的 (a)吸收系数的重建、(b)折射率的重建、(c)沿轴的折射率导数的重建、(d)沿轴的折射率导数的重建、(e)折射率梯度模的重建。

 

 

12. 迭代重建算法应用于相位衬度CT,仅用18幅投影像实现环氧树脂中气泡的折射率重建。(a)环氧树脂中气泡的左腰投影像和右腰投影像,(b) 折射率三维重建显示,(c) 折射率断层解析重建像,(d) 折射率断层迭代重建像。比较(c)(d),可以看出迭代重建像要远好于解析重建像。

 

参考文献:

[1] Li Gang 2001 Presentation at 2001 User Conference of BSRF 【黎刚,BSRF 2001 用户会大会报告,大连】,科技日报,国内首次实现硬X 射线相位衬度成像,2001 7 12 日,第一版.

[2] 朱佩平,王寯越,袁清习,田玉莲,黄万霞,黎刚,胡天斗,姜晓明,吴自玉.“两块晶体衍射增强成像方法研究”,物理学报54 (1): 58 (2005).

[3]Wanxia Huang, Qingxi Yuan, Peiping Zhu, Junyue Wang, Hang Shu, Bo Chen, Tiandou Hu, Ziyu Wu. “Quantitative comparison between two geometrical arrangements for Diffraction Enhanced Imaging”, Spectrochimica Acta Part B, 62: 654 (2007).

[4]袁清习,王寯越,朱佩平,黄万霞,舒航,胡天斗,吴自玉,同步辐射硬X射线衍射增强峰位成像CT研究,高能物理与核物理, 29(10): 1023 (2005).

[5] 舒航,朱佩平,王寯越,高欣,伊红霞,刘波,袁清习,黄万霞,罗述谦,高秀来,吴自玉,方守贤. 衍射增强成像方法在计算机断层成像中的应用物理学报55(3): 1099 (2006).

[6] Peiping Zhu, Junyue Wang, Qingxi Yuan, Wanxia Huang, Hang Shu and Ziyu Wu,“Recent Theoretical and Experimental Progress in Hard X-ray Phase Contrast Imaging and CT at BSRF”, Proc. 8th Int. Conf. X-ray Microscopy (invited talk), IPAP Conf. Series 7: 407 (2006).

[7] P.P. Zhu, J.Y. Wang, Q.X. Yuan, W.X. Huang, H. Shu, B. Gao, T.D. Hu and Z.Y. Wu, “Computed tomography algorithm based on DEI set-up”,Appl. Phys. Lett. 87, 264101, (2005).

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[9] Junyue Wang, Peiping Zhu, Qingxi Yuan, Wanxia Huang, Hang Shu, Bo Chen, Tiandou Hu, Ziyu Wu, “Reconstruction of the refractive index gradient by X-ray diffraction enhanced Computed Tomography”. Physics in Medicine and Biology. 51 (2006) 3391.

[10] Z.F. Huang, K.J. Kang, Z. Li, P.P. Zhu, Q.X. Yuan, W.X. Huang, J.Y. Wang, D. Zhang, A.M. Yu, “Direct computed tomographic reconstruction for directional-derivative projections of computed tomography of diffraction enhanced imaging”, Appl. Phys. Lett. 89: 041124 (2006).

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[12] Y J Liu, P P Zhu1, B Chen, J Y Wang, Q X Yuan,W X Huang, H Shu, E R Li, X S Liu, K Zhang, H Mingand Z Y Wu.A new iterative algorithm to reconstruct the refractive index”. Physics in Medicine and Biology. 52 (2007) L5.

[13] 张凯,朱佩平,黄万霞,袁清习,刘力,袁斌,王寯越,舒航,陈博,刘宜晋,李恩荣,刘小松,吴自玉.“代数迭代重建算法在折射衬度CT中的应用”,物理学报57 (6): 3410 (2008).

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