一、实验站简介
4B9A衍射/小角实验站是BSRF历史最悠久的实验站之一。即使在实验手段极其丰富的现在,对于晶体样品而言,传统X射线衍射(XRD)仍然是不可替代的重要分析方法之一。且同步辐射X光能量可调,有利于通过异常衍射解析晶体结构,还可以进行衍射异常精细结构(DAFS)实验。到目前为止,4B9A束线的X射线衍射装置是BSRF唯一能开展DAFS研究的实验设备。
小角散射(SAXS)实验同样是实验站的重要任务。SAXS是材料科学和分子生物学等领域的重要方法之一。虽然位于1W2A束线的新小角散射站承担了大部分SAXS实验,但是作为旧站仍保留了旧有的1.5m小角相机和mar345成像板系统,并新购入了mar165型CCD探测器,每轮专用光都会根据用户需求转换为SAXS模式,分流用户,减轻新站的压力。
除此之外,经过06~07年度的工程改造,4B9A束线的能量范围和能量分辨率均大大提高,由于本站可以方便地调节入射光能量,使得X射线吸收精细结构(XAFS)实验也达到了可以实用的程度。改造后的4B9A束线能量范围在4~15keV之间,其可用能量范围足以涵盖Br以前十余种元素的K吸收边EXAFS谱,以及更多元素的L边EXAFS谱。
综上所述,4B9A衍射/小角实验站可以完成XRD/XRR/SAXS/DAFS/XAFS等多种实验,是兼具多种实验能力的多功能实验站,且能够在专用和兼用两种模式下对用户开放。
二、束线结构和基本参数
如下图所示:在距光源点13.7米处安装有镀铑准直镜,用于对同步辐射X光在垂直方向的准直,以降低单色器接收同步光的垂直发散度,提高能量分辨率。在距光源点16.4米处安置Si(111)双平晶单色器。在距光源点19.3米处安装镀铑超环面镜用于水平和垂直方向的聚焦,最终在焦点(距光源30米)处得到半高宽3*1 mm2的光斑。
4B9A束线结构示意图 |
经过实际测量,在8keV能量处,4B9A束线的光子通量>1.290*1011 Photons/Sec/0.1%bw,能量分辨率达到了3~4eV,即ΔE/E~3*10-4 ,可清晰分辨Cu标准样品跳边上的小峰(如下图左所示),全开光斑尺寸如下图右所示。
4B9A能量分辨率测试(左)和焦点处光斑成像(右)
按照理论计算,4B9A束线可用能量范围应该在4~15keV之间。我们通过简单的实验证实,其可用能量足以涵盖从Ti到Br的十余种3d元素的K吸收边和更多元素的L吸收边。
4B9A束线能量覆盖范围 |
不仅如此,4B9A束线光斑具有准直度高,发散度小的优点,可以满足高精度、高分辨率衍射和小角散射实验的要求。
鸡筋标样的干涉环 |
三、样品处光源参数
能量范围: 4-15 keV
能量分辨率(△E/E): 3×10-4
光通量(photons/s): 1×1010 @ 8 keV
光斑尺寸(H×V): 2×1 mm2
角分辨率: 0.18角秒
SAXS可测粒度: 5 - 100 nm
四、实验站设备
4B9A衍射/小角站的基本设备有Huber5020型六圆衍射仪一台,小角相机一台,探测器包括Huber9910闪烁晶体探测器一台,Mar345成像板一台,Mar165CCD一台,Lytle型荧光电离室一套,其他实验附件主要有Anton Paar 加热炉两套,分别用于室温至1600°C和-193°C至450°C的加热/制冷原位衍射实验。