X射线荧光分析站
4W1B光束线和X射线荧光分析实验站概况

 

一、     简介

4W1B光束线由4W1Wiggler引出,始建于80年代末,为X射线吸收谱(XAFS)实验站使用。2003年直接改为X射线荧光分析实验站使用。4W1光源自Wiggler插入件引出后,经过前端区由分束器叉管分为4W1A4W1B两光束。2006BEPCII改造后,4W1B光束线偏轴向环外7.5mrad,水平接收角为2mrad,垂直接收角为0.1mrad

4W1B光束线上光学部件进行不同的组合(见束线结构部分中图23,可以实现两种主要实验模式:1)使用水冷双刀狭缝1、多层膜单色器和K-B聚焦镜,可得高通量宽带微聚焦单色光。于15KeV处光的光斑大小为15μm (H) 10μm (V),光子通量2 107 Ph/s(200mA)。(2)使用水冷双刀狭缝1、双晶单色器和超环面镜,可得高分辨聚焦的亚毫米单色光。能量分辨率(DE / E) ~10-49KeV处光的光斑最小可为0.7mm (H) 0.6mm(V),光子通量1 1010 Ph/s(200mA)

由于同步辐射具有强度高、准直好、偏振性、波长连续可调等优点,使得同步辐射X射线荧光分析比常规X射线荧光分析,具有更高的灵敏度和更小的微区分析能力,可以解决一些常规X光源不能解决的科研和实际应用问题。北京同步辐射装置X射线荧光分析实验站位于4W1B光束线末端。20064W1B束线改造成X射线荧光分析专门束线后,X射线荧光分析实验站首次实现了单色光K-B聚焦模式,使光斑尺度最小到10mm,可以进行各种材料的微区、微量元素的无损成分分析,谱的信噪比与改造前的白光谱相比提高了近两个数量级。在微束荧光分析方面,已可以达到空间分辨10~50mm,同时最小元素检测限为几十ppm(mg/g)量级,可以开展例如单个流体地质包裹体的无损成分分析,单个生物细胞的无损成分分析,以及其它领域各种细微材料的无损成分分析。利用双晶单色器和超环面镜组合系统的单色光掠入射到样品的全反射方法,可以使最小元素检测限到ppm(mg/g)量级,绝对检测限为pg量级。此外,近期拟对用户开放过渡金属的共振非弹性X射线散射(RIXS)实验。

1991年向全国广大用户开放以来,已完成来自各大学、研究机构、工农业生产部门等众多的科研课题和应用任务,其中包括国家自然科学基金几十项。在物理、化学、地质矿产、生物医学、材料科学、法学鉴定、人文考古、公共安全及其它领域等,取得了许多独特而重要的科研和应用成果。

1.  X射线荧光分析实验站

 

二、     研究范围

1.利用微区分析方法可以进行各种材料的微区、微量元素的无损成分分析,包括地质矿产,生物医学,环境科学,材料科学,人文考古和公共安全等领域。

2利用硬X射线共振非弹性X射线散射(RIXS)实验方法,研究覆盖3d过渡金属元素和4f稀土元素等强关联体系和磁性材料体系,可以获得原子局域结构扭曲、电荷转移、轨道杂化和局域磁有序等精细信息,涉及诸如高温超导和Mott绝缘体、重费米子和非费米子液体,巨磁阻、稀磁半导体和单分子磁体等热点。此外,还涉及催化材料、矿物、生态、金属蛋白等相关的化学、地球科学,环境科学和生命科学等领域。

 

三、     研究方法和发展方向

1.微区荧光扫描分析:可以进行面扫描(Mapping)或单点测量,通过解荧光光谱获得各种材料的微量元素成分及其分布。最小光斑可以达到15 (H)× 10(V) μm2,最小检测限为mg/g(ppm)量级,或pg量级。X射线入射能量固定在15KeV处,原则上该能量可以激发的元素皆可以测量。

2.各种材料的痕量元素分析:用全反射方法,可以获得ng/g(ppb)量级的最小检测限

3.共振非弹性X射线散射:近期拟利用高分辨谱仪开展过渡金属和稀土元素的RIXS

 

四、     光源参数

4W1B光束线由现有的4W1单级Wiggler插入件引出光源。该Wiggler为一个单级电磁扭摆器。具体的光源参数见下表

1. BEPCII同步辐射模式4W1光源参数

 

储存环参数

E(GeV)

2.5

I(mA)

250

εx0(nm·rad)

110

σε

7.0x10-4

4W1光源点参数

βx(m)

8.68

βy(m)

16.71

Αx

1.094

Αy

-1.011

Dx(m)

0.457

Dx’

-0.079

σx(mm)

1.026

Σx’(mrad)

0.175

σy(mm)

0.957(0.3026 10% 藕合)

Σy’(mrad)

0.081

4W1 Wiggler 其它参数

周期数(极数)

1

周期长度

1.392 m

磁极间隙

66 mm

峰值磁场强度

1.8 T

临界能量

7.5 KeV

光源尺寸(H X V

2.4 x 0.73 mm210% 耦合)

光子通量(10 KeV 处)

5.4 x 1012 Ph/s·0.1% BW

辐射总功率

4.5 KW

中心峰值功率密度

191 W/mrad2

辐射功率(水平2 mrad接收角)

59 W

 

 

2. 4W1 光源通量曲线(水平发散角为2mrad,垂直发散角为0.1mrad计算结果)

 

五、     束线结构

前端区后光束线中主要光学元件,依次为水冷竖直双刀狭缝(Slit1)、双晶单色器(DCM, Double Crystal Monochromator) 、超环面聚焦镜(TMToroidal Mirror)、单块多层膜单色器(SMMSingle Multilayer Monochromator)、高精密可调四刀狭缝(Slit2)和Kirkpatrick Baez 聚焦镜(K-B Mirrior)。其中前三个光学元件安装在光束线中,而后三个则安装在实验站中。光束线光路示意图如图3所示,光束线和实验站布局如图45所示。

3.光束线光路示意图

 

4.光束线布局图

 

5.实验站布局图

 

 

六、     样品处的光束性能

实验模式

准单色光聚焦模式

单色光聚焦模式

能量范围

8—15keV

518.5keV

能量分辨率(DE/E

 <7× 10-2

<5.5x10-4

样品处光子通亮(phs/s

 2.7× 107 @ 15keV

1.5x1010 @ 9keV

样品处光斑尺寸

15 (H)× 10(V) μm2

0.7(H)x0. 6(V) mm2

 

七、     实验站主要设备

1. 三个样品扫描台ABC

·     扫描台A平动范围为60mm×60mm×25mm;转动范围270°,最小精度分别为每步1mm和每步0.01°

·     扫描台B平动范围为30mm×30mm×100mm;转动范围360°,最小精度分别为每步5mm和每步0.0005°

·     扫描台C平动范围为45mm×45mm×45mm;最小精度为每步0.25mm.

2. Si(Li)固体探测器和谱仪分析系统

探测器能量分辨为133 eV (5.9 KeV),可以测量Na-U的各种元素。

3. 体视显微镜A:放大倍数为50

4. 显微镜B: 空间分辨为1mm, 放大倍数为450

5. 电离室束流监测系统

6. 狭缝及激光对准光路系统

 

八、     研究工作和应用成果(参考文献)

[1] Y. Y. Huang, et al., Single fluid inclusion study by SRXRF microprobe, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 467-468(2001)1315-1317.

[2] Y. Y. Huang, et al., Study of human bone tumor slice by SRXRF microprobe, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A 467-468(2001)1301-1304.

[3] Huang Yuying , et al., Beijing Synchrotron Radiation TXRF Facility and its Applications on Trace Element Study of Cells, Spectrochimica Acta B, Vol.56, No11, (2001)2057-2062.

[4] 华巍, 核技术27 (2004)740.

 

九、     人员队伍与人才培养

实验站人员:陈栋梁,钟俊

硕博生:徐伟

十、     联系人

荧光站联系人:陈栋梁

通信地址:北京918信箱,中国科学院高能物理所北京同步辐射装置荧光站,100049

电话:010-88235156

E-mailchendl@ihep.ac.cn

 

 

 

 

 

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